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荆芥的鉴别分析

  • 2016-03-22 09:28
  • 来源:互联网
  • 作者:佚名
  • 编辑:凯凯
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荆芥的鉴别分析

HERBA SCHIZONEPETAE

【 来源 】  本品为唇形科植物荆芥 Schizonepeta tenuifolia Briq. 的干燥地上部分的炮制加工品。

【 制法 】 取荆芥,除去杂质,喷淋清水,洗净,润透,于 50 ℃ 烘 1h ,切 0.5 长小段,晒干。

【 性状 】 本品为带花穗的茎枝,长约 0.5cm ,茎呈方柱形,表面淡黄绿色或淡紫红色,被短柔毛;体轻,质脆,断面类白色。叶对生,叶片 3 ~ 5 回羽状分裂,多已脱落。穗状轮伞花序顶生,花冠多脱落,宿萼钟状,先端 5 齿裂,黄绿色,被短柔毛。小坚果棕黑色。气芳香,味微涩而辛凉。

【鉴别】 (1) 本品粉末黄棕色。宿萼表皮细胞垂周壁深波状弯曲。腺鳞头部 8 细胞,直径 95 ~ 110 m m ;柄单细胞,棕黄色。小腺毛头部 1 ~ 2 细胞;柄单细胞。非腺毛 1 ~ 6 细胞,大多具壁疣。外果皮细胞表面观多角形,壁粘液化,胞腔含棕色物。内果皮石细胞淡紫色,垂周壁深波状弯曲,密具纹孔。纤维成束,直径 12 ~ 40 m m ,壁平直或微波状。花粉粒近球形,具 6 沟,外壁 2 层,具网状雕纹。气孔直轴式,螺纹导管。

( 2 )取本品粗粉 0.8g ,加石油醚( 60 ~ 90 ℃) 20ml ,密塞,时时振摇,放置过夜,滤过,滤液挥散至 1ml ,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材 0.8g ,同法制成对照药材溶液。 再取胡薄荷酮对照品,加石油醚( 60 ~ 90 ℃)制成每 1ml 含 4mg 的溶液作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一部附录Ⅵ B )试验,吸取供试品溶液 5 m l ,对照品及对照药材溶液溶液各 10 m l ,分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶 G 薄层板上,以石油醚 - 乙酸乙酯( 37:3 )为展开剂,展开,展距 8cm ,取出,晾干,喷以 1% 香草醛硫酸溶液,于 90 ℃ 加热约 5 分钟。供试品色谱中,在与对照药材与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

( 3 )含量测定项下,荆芥内酯的高效液相色谱图中,应有与对照品保留时间一致的色谱峰。

【 检查 】水分 照水分测定法(中国药典 2000 年版一部附录 IX H 第二法)测定,不得超过 12.0% 。

【 浸出物 】 醇浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法(中国药典 2000 年版一部附录 X A )测定,用乙醇作溶剂,不得少于 4.0% 。

【 含量测定 】 挥发油  照挥发油测定法( 中国药典 2000 年版一部 附录 X D )测定。

本品含挥发油不得少于 0.30%(ml/g) 。

荆芥内酯   照高效液相色谱法( 中国药典 2000 年版一部 附录Ⅵ D )测定。

色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇 - 水 (42.5:57.5) 为流动相,检测波长为 216nm 。理论板数按荆芥内酯峰计算应不低于 3000 。

对照品溶液的制备 精密称取荆芥内酯对照品( 50 ℃ 减压干 燥 2 小时)适量,置量瓶中,加甲醇制成每 1ml 中含荆芥内酯 0.005mg 的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取 本品粉末(过 20 目筛)约 2g [同时另取本品粉末测定水分(附录 IX H 第二法)],精密称定。置 25ml 具塞锥形瓶中,加甲醇 10ml ,超声处理 20 分钟,滤过;滤渣和滤纸再加甲醇 10ml ,再超声处理 20 分钟,滤过,加适量甲醇洗涤 2 次,合并滤液及洗涤液于 25ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜( 0.45 m m )滤过,即得 。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 m l 注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含荆芥内酯( C 10 H 14 O 3 )不得少于 0.002 % 。

胡薄荷酮 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D )测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇 - 水( 80:20 )为流动相;检测波长为 252nm 。理论板数按胡薄荷酮峰计算应不低于 3000 。

对照品溶液的制备 精密称取胡薄荷酮对照品适量,置量瓶中,加甲醇制成每 1ml 含胡薄荷酮 0.01mg 的溶液。

供试品溶液的制备 取 本品粉末(过 20 目筛)约 0.5g [同时另取本品粉末测定水分(附录 IX H 第二法)],精密称定,置 25ml 具塞锥形瓶中,加入 10ml 甲醇,超声处理 ( 功率 250W ,频率 50kHz) 20 分钟,滤过;滤渣和滤纸再加 10ml 甲醇,超声处理 ( 功率 250W ,频率 50kHz) 20 分钟,滤过,加适量甲醇洗涤 2 次,合并两次滤液、洗涤液至 25ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜( 0.45 m m )滤过,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 m l ,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品 按干燥品计算 ,含胡薄荷酮( C 10 H 16 O )不得少于 0.020% 。

【 性味与归经 】 辛、微温。归肺、肝经。

【 功能与主治 】解表散风,透疹。用于感冒,头痛,麻疹,风疹,疮疡初起。

【 用法与用量 】  4.5~ 9g

【规格 】  药用聚乙烯 塑料袋包装,每袋装 1000 g 。

【 贮藏 】 置阴凉干燥处。

【 有效期 】  18 个月。

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