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乙酰螺旋霉素的含量测定

  • 2016-03-21 09:12
  • 来源:互联网
  • 作者:佚名
  • 编辑:凯凯
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乙酰螺旋霉素的含量测定

单乙酰螺旋霉素Ⅱ:R1=COCH3          R2=H

单乙酰螺旋霉素Ⅲ:R1=COCH2CH3       R2=H

双乙酰螺旋霉素Ⅱ:R2=COCH3          R2=COCH3

双乙酰螺旋霉素Ⅲ:R1=COCH2CH3       R2=COCH3

本品为单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ和双乙酰螺旋霉素Ⅲ四个组分为主的混合物。按干燥品计算,每1mg的效价不得少于1200个乙酰螺旋霉素单位。

【性状】本品为白色或微黄色粉未;味苦。

本品在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中溶解,在水中几乎不溶,在石油醚中不溶。

【鉴别】(1)取本品和乙酰螺旋霉素标准品,分别加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液,作为供试品溶液与标准品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一薄层板上(取硅胶G0.6g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液2.5ml,研磨成糊状,搅匀后,涂布在20cm×5cm玻璃板上,晾干后,置105℃活化30分钟),以甲苯-甲醇(9:1)为展开剂,展开后,晾干,置碘蒸气中显色。供试品溶液所显的四个主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。

(2)取本品和乙酰螺旋霉素标准品适量,照乙酰螺旋霉素组分测定项下方法试验,供试品四个主组分峰的保留时间应与乙酰螺旋霉素标准品的四个主组分峰的保留时间一致。

以上(1)、(2)两项可选做一项。

【检查】干燥失重   取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.O%(附录Ⅷ L)。

乙酰螺旋霉素组分测定  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈=0.1mol/L醋酸铵溶液(60:

40)(用醋酸调节pH值至7.2±0.1)为流动相;检测波长为232nm。理论板数按单乙酰螺旋霉素Ⅲ组分峰计算,应不低于1000;单乙酰螺旋霉素Ⅲ组分峰和双乙酰螺旋霉素Ⅱ组分峰的分离度应符合要求。

测定法   取本品适量,精密称定,加流动相制成每1ml中含1mg的溶液,摇匀,滤过,量取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,乙酰螺旋霉素各组分的保留时间依次为:单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ和双乙酰螺旋霉素Ⅲ。量取峰面积,按下式计算,含单、双乙酰螺旋霉素(Ⅱ+Ⅲ)均应不得低于35%。

单乙酰螺旋霉素(Ⅱ+Ⅲ)含量%=A单Ⅱ+A单Ⅲ/A单Ⅱ+A单Ⅲ+A双Ⅱ+A双Ⅲ×100%

双乙酰螺旋霉素(Ⅱ+Ⅲ)含量%=A双Ⅱ+A双Ⅲ/A单Ⅱ+A单Ⅲ+A双Ⅱ+A双Ⅲ×100%

式中    

A单Ⅱ为单乙酰螺旋霉素Ⅱ的峰面积;

A单Ⅲ为单乙酰螺旋霉素Ⅲ的峰面积;

A双Ⅱ为双乙酰螺旋霉素Ⅱ的峰面积;

A双Ⅲ为双乙酰螺旋霉素Ⅲ的峰面积。

另取酰酚螺旋霉素标准品适量,同法测定,按外标法计算出乙酰螺旋霉素四个组分的总含量,应不得低于75%。

乙酰螺旋霉素四个组分总含量%=A<[T]>W<[S]>P/A<[S]>W<[T]>×100%

式中    

A<[T]>为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分的总面积;

A<[S]>为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分的总面积;w<[T]>为供试品的重量;

W<[S]>为标准品的重量;P为标准品四个组分的百分含量总和。

【含量测定】  精密称取本品适量,加乙醇使溶解(每5mg加乙醇2ml),加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(附录Ⅺ A)测定。

【类别】抗生素类药。

【贮藏】密封,在凉暗干燥处保存。

【制剂】(1)乙酰螺旋霉素片(2)乙酰螺旋霉素胶囊

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